基于后修饰氯功能化二维共价有机骨架的微固相萃取法富集有机氯农药

Abstract

有机氯农药（OCPs）是典型持久性有机污染物，具有高毒性、生物蓄积性与难降解性，严重威胁生态环境与人体健康。复杂水体基质中痕量OCPs富集困难，商用吸附材料选择性有限，传统前处理有机溶剂消耗量大、富集效率偏低。本研究以毛玻璃片为载体，负载氯功能化共价有机骨架材料（Cl-COF），构建微固相萃取（μ-SPE）体系，用于水样中OCPs的高效富集。利用环加成反应在共价有机骨架上引入富含卤素的活性位点，结合红外光谱、X射线衍射、热重分析、X射线光电子能谱、孔结构分析及水接触角测试完成材料的系统表征。结果表明，氯官能化后修饰过程未破坏COF晶体骨架结构。Cl-COF热解温度提升至363 ℃，耐酸碱耐溶剂性优异，氯原子占比为9.77%，水接触角由99.54°升至127.10°，疏水性大幅提升。尽管比表面积与孔径略有下降，但仍保有充足吸附位点。疏水作用、卤键作用、π-π堆积作用协同驱动OCPs萃取富集。将Cl-COF用于涂层，与气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）联用，建立μ-SPE-GC-ECD检测方法。该方法中5种OCPs目标物在各自线性范围内线性关系良好，检出限为0.20~0.42 ng/L，富集因子为891~1 308；兰州段黄河水和菜田浇灌水的加标回收率分别为89.2%~104.0%和89.0%~105.5%，相对标准偏差分别为1.7%~11.3%和2.4%~12.8%，具备良好的准确度、精密度与基质抗干扰能力。Cl-COF与玻片基底结合牢固，经30次吸附-解吸循环后萃取性能无明显衰减，稳定性与再生性能良好。相较于已报道检测方法，本方法综合萃取性能更佳，可为水环境中OCPs常态化监测提供技术支撑。

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@article{zhao2026基于后修饰氯功能化二维共价有机骨架的微固相萃取法富集有机氯农药,
  title = {{基于后修饰氯功能化二维共价有机骨架的微固相萃取法富集有机氯农药}},
  author = {Haili ZHAO and Xiaohui DENG and Wenhao WANG and Zhilan WANG and Pengxin ZHOU and Shuhui HUO},
  journal = {Chinese Journal of Chromatography},
  year = {2026},
  month = nov,
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RIS

TY  - JOUR
TI  - 基于后修饰氯功能化二维共价有机骨架的微固相萃取法富集有机氯农药
AU  - Haili ZHAO
AU  - Xiaohui DENG
AU  - Wenhao WANG
AU  - Zhilan WANG
AU  - Pengxin ZHOU
AU  - Shuhui HUO
PY  - 2026
DA  - 2026/11/07
JO  - Chinese Journal of Chromatography
DO  - 10.3724/sp.j.1123.2026.04026
UR  - https://doi.org/10.3724/sp.j.1123.2026.04026
AB  - 有机氯农药（OCPs）是典型持久性有机污染物，具有高毒性、生物蓄积性与难降解性，严重威胁生态环境与人体健康。复杂水体基质中痕量OCPs富集困难，商用吸附材料选择性有限，传统前处理有机溶剂消耗量大、富集效率偏低。本研究以毛玻璃片为载体，负载氯功能化共价有机骨架材料（Cl-COF），构建微固相萃取（μ-SPE）体系，用于水样中OCPs的高效富集。利用环加成反应在共价有机骨架上引入富含卤素的活性位点，结合红外光谱、X射线衍射、热重分析、X射线光电子能谱、孔结构分析及水接触角测试完成材料的系统表征。结果表明，氯官能化后修饰过程未破坏COF晶体骨架结构。Cl-COF热解温度提升至363 ℃，耐酸碱耐溶剂性优异，氯原子占比为9.77%，水接触角由99.54°升至127.10°，疏水性大幅提升。尽管比表面积与孔径略有下降，但仍保有充足吸附位点。疏水作用、卤键作用、π-π堆积作用协同驱动OCPs萃取富集。将Cl-COF用于涂层，与气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）联用，建立μ-SPE-GC-ECD检测方法。该方法中5种OCPs目标物在各自线性范围内线性关系良好，检出限为0.20~0.42 ng/L，富集因子为891~1 308；兰州段黄河水和菜田浇灌水的加标回收率分别为89.2%~104.0%和89.0%~105.5%，相对标准偏差分别为1.7%~11.3%和2.4%~12.8%，具备良好的准确度、精密度与基质抗干扰能力。Cl-COF与玻片基底结合牢固，经30次吸附-解吸循环后萃取性能无明显衰减，稳定性与再生性能良好。相较于已报道检测方法，本方法综合萃取性能更佳，可为水环境中OCPs常态化监测提供技术支撑。
SN  - 1000-8713
SN  - 1872-2059
ER  -