FeCl3催化/铁源双功能制备咔唑基超交联磁性聚合物及其对水体中痕量四环素类抗生素的富集与检测

Abstract

本研究以富电子、结构刚性的咔唑为功能单体，甲醛缩二甲醇（FDA）为交联剂，三氯化铁（FeCl3）为催化剂兼铁源，制备了新型磁性咔唑基超交联聚合物Fe3O4/car-HCP，经系统表征，阐明了其化学结构、形貌、孔道性质与磁性特征。该材料集成了咔唑芳香骨架对TCs的强π-π堆积与氢键作用、超交联网络的高疏水性以及Fe3O4的快速磁响应性，实现了对目标物的多机制协同吸附。将其作为磁性固相萃取（MSPE）吸附剂，结合高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV），建立了同时检测环境水样中土霉素（OTC）、四环素（TC）和强力霉素（DC）的分析方法。通过系统优化，确定最佳萃取条件为吸附剂用量20 mg、萃取时间30 min、萃取温度30 ℃、洗脱剂为乙腈-0.01 mol/L NaOH（体积比为2∶1）、洗脱时间20 min、洗脱体积3 mL。在优化条件下，方法表现出良好的分析性能：OTC、TC和DC的线性范围分别为2.83~200 μg/L、2.77~200 μg/L和9.93~200 μg/L，检出限（LOD，S/N=3）分别为0.83、0.80和2.98 μg/L；定量限（LOQ，S/N=10）分别为2.83、2.77和9.93 μg/L。将方法应用于实际水样（自来水、雨水及景观湖水）分析，在10 μg/L和100 μg/L两个加标水平下，目标物的平均回收率为75.6%~128.5%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~9.4%，表明方法准确可靠、基质适用性强。与文献方法相比，本研究制备的新材料在保证高灵敏度与准确度的同时，显著减少了吸附剂用量并简化了操作流程。基于该材料优异的吸附性能和便捷的磁分离特性，本研究建立的分析方法成功实现了环境水样中痕量四环素类抗生素的灵敏检测，证实了其在复杂基质分析中的应用潜力。此外，所提出的“一物两用”合成策略也为设计多功能磁性吸附材料提供了新的思路。

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@article{qingshan2026fecl3催化铁源双功能制备咔唑基超交联磁性聚合物及其对水体中痕量四环素类抗生素的富集与检测,
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  author = {Qingshan ZHU and Yuwei LIU and Tongtong QIN and Li MA and Wenjie ZHAO},
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RIS

TY  - JOUR
TI  - FeCl3催化/铁源双功能制备咔唑基超交联磁性聚合物及其对水体中痕量四环素类抗生素的富集与检测
AU  - Qingshan ZHU
AU  - Yuwei LIU
AU  - Tongtong QIN
AU  - Li MA
AU  - Wenjie ZHAO
PY  - 2026
DA  - 2026/11/07
JO  - Chinese Journal of Chromatography
DO  - 10.3724/sp.j.1123.2026.01037
UR  - https://doi.org/10.3724/sp.j.1123.2026.01037
AB  - 本研究以富电子、结构刚性的咔唑为功能单体，甲醛缩二甲醇（FDA）为交联剂，三氯化铁（FeCl3）为催化剂兼铁源，制备了新型磁性咔唑基超交联聚合物Fe3O4/car-HCP，经系统表征，阐明了其化学结构、形貌、孔道性质与磁性特征。该材料集成了咔唑芳香骨架对TCs的强π-π堆积与氢键作用、超交联网络的高疏水性以及Fe3O4的快速磁响应性，实现了对目标物的多机制协同吸附。将其作为磁性固相萃取（MSPE）吸附剂，结合高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV），建立了同时检测环境水样中土霉素（OTC）、四环素（TC）和强力霉素（DC）的分析方法。通过系统优化，确定最佳萃取条件为吸附剂用量20 mg、萃取时间30 min、萃取温度30 ℃、洗脱剂为乙腈-0.01 mol/L NaOH（体积比为2∶1）、洗脱时间20 min、洗脱体积3 mL。在优化条件下，方法表现出良好的分析性能：OTC、TC和DC的线性范围分别为2.83~200 μg/L、2.77~200 μg/L和9.93~200 μg/L，检出限（LOD，S/N=3）分别为0.83、0.80和2.98 μg/L；定量限（LOQ，S/N=10）分别为2.83、2.77和9.93 μg/L。将方法应用于实际水样（自来水、雨水及景观湖水）分析，在10 μg/L和100 μg/L两个加标水平下，目标物的平均回收率为75.6%~128.5%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~9.4%，表明方法准确可靠、基质适用性强。与文献方法相比，本研究制备的新材料在保证高灵敏度与准确度的同时，显著减少了吸附剂用量并简化了操作流程。基于该材料优异的吸附性能和便捷的磁分离特性，本研究建立的分析方法成功实现了环境水样中痕量四环素类抗生素的灵敏检测，证实了其在复杂基质分析中的应用潜力。此外，所提出的“一物两用”合成策略也为设计多功能磁性吸附材料提供了新的思路。
SN  - 1000-8713
SN  - 1872-2059
ER  -